Control de Calidad. Boletín de Análisis.

Los alumnos de 2º curso del Ciclo Formativo de Grado Superior Laboratorio de Análisis y Control de Calidad han realizado un boletín de análisis de vino en el módulo de ANÁLISIS INSTRUMENTAL.

BOLETÍN ANÁLISIS VINOS. ANÁLISIS INSTRUMENTAL CFGS LACC

ANÁLISIS Y CONTROL DE CALIDAD DE MUESTRAS ENOLÓGICAS

ANÁLISIS INSTRUMENTAL

1.-INTRODUCCIÓN. PARÁMETROS CALIDAD EN UN VINO DETERMINADOS MEDIANTE ANÁLISIS INSTRUMENTAL

FENOLES

Las sustancias denominadas fenoles (y entre éstos, los taninos) están presentes en todas las plantas y en la madera usada para la fabricación de las barricas de roble. Los fenoles son derivados alcohólicos de formula cíclica y su presencia y composición varían según el tipo de planta, e incluso, en el caso de la vid, según la variedad de uva.

Los polifenoles están formados por una o más moléculas de fenol y contribuyen de forma notable en las características organolepticas del vino (color, astringencia, etc.). Los vinos blancos contienen menos polifenoles que los tintos, porque en su proceso de elaboración no se incluye la maceración del mosto con la piel y partes sólidas de la uva, principal origen de los polifenoles.

Los fenoles se generan en condiciones de estrés, por ejemplo, por acción de la radiación ultravioleta. Si la uva está expuesta al sol, va a generar más polifenoles en su piel con el fin de protegerse, y así, indirectamente, colabora a generar un futuro vino de mayor concentración fenólica que en los que provienen de uvas que han estado mayor tiempo a la sombra. Esto no quiere decir que haya que sobreexponer la uva tinta al sol, pues en tal caso, se generará un desbalance con esas otras características organolépticas como los aromas frutales y la acidez, los cuales se perderán, e incluso, el color otorgado por los antocianos se verá afectado como ocurre en la uva sobremadura.

Su efecto táctil se denomina astringencia y depende de la maduración fisiológica de la planta y de la polimerización de los fenoles, esto es, de su unión formando cadenas. Las sustancias fenólicas más relevantes para el consumidor son: los responsables del color (antocianos-azul y flavonas-amarillo), los taninos (causantes de la astringencia), así como el resveratrol (antioxidante y protector cardiovascular).

APORTE DE LOS FENOLES AL VINO

Cualitativamente los fenoles los podemos clasificar en verdes y maduros.

 La uva menos madura tiene más fenoles verdes, los cuales aportan al vino características herbáceas, astringencia y amargor.

 La uva más madura tiene fenoles polimerizados en mayor cantidad y de mejor calidad organoléptica. Es decir, no entregan al vino defectos en sabor ni aroma. Estos fenoles maduros aportan al vino cuerpo o estructura en boca.

 La uva sobremadura pierde aromas frutales frescos y comienza a perder intensidad en color debido a la degradación de los antocianos.

MADURACIÓN DE LOS FENOLES

En líneas generales, la estructura de fenoles verdes cambia con la participación del oxígeno, el cual favorece la unión de las moléculas y genera cadenas más grandes. Esta oxidación de los fenoles se produce en la planta, pero también puede producirse en el mosto y en el vino a través de técnicas como la microoxigenación. La condición y concentración de fenoles en la uva y el vino determinan en gran medida cuánto puede durar un vino a través del tiempo (Potencial de guarda).Si la guarda se prolonga demasiado, en algún momento el oxígeno generará oxidación de los aromas frutales, y los fenoles tan polimerizados precipitarán en la botella, lo cual hace que el vino pierda color, cuerpo y sabor. Los vinos, a diferencia de otros alimentos, no tienenfecha de expiración ni hacen mal a la salud de quien los consume tarde, pero aquellos sobreevolucionados o envejecidos no expresan la calidad óptima que podríamos haber encontrado habiéndolos bebido tiempo atrás.

Los taninos y los antoncianos son compuestos que se encuentran de manera natural en la uva; son de hecho su fungicida natural, protegiéndolas del ataque de determinados hongos así como de la luz ultravioleta. Durante la fermentación del mosto, pasan al vino, aportándole el color y la estructura, entre otras funciones.

En el caso de las variedades tintas, como el tempranillo, encontramos estos compuestos (llamados genéricamente polifenoles) principalmente en la pepita y en la piel.

COBRE

El cobre es un metal cuya procedencia es claramente vitícola. La mayor parte proviene de tratamientos fitosanitarios del viñedo en contra del mildiu (conjunto de enfermedades de las plantas producidas por un hongo microscópico que ataca a los órganos verdes, como las hojas, el tallo o los frutos). En vendimia, su contenido puede ser de 4 a 6 mg/L. Durante la fermentación su concentración disminuye hasta 0,2-0,3 mg/L debido a la formación de sulfuros de cobre que precipitan y se eliminan con las levaduras y las borras o a la presencia de levaduras que fijan el cobre contenido en el medio. La OIV fija el límite máximo aceptable de cobre en 1 mg/L.

Normalmente los vinos nuevos contienen una pequeña proporción de Cu insuficiente para provocar el enturbiamiento, pero durante su conservación, al contacto con latón, bronce o material de cobre, la concentración puede aumentar y superar la concentración de 1mg/L, habiendo riesgo de quiebra cúprica (enturbiamiento que se produce principalmente en vinos blancos que contienen cobre y SO2 en estado libre). La quiebra cúprica se manifiesta por un depósito de color rojizo.

En los vinos aireados, el cobre se encuentra en su forma oxidada Cu2+, pero cuando son mantenido al abrigo del aire ( Ej embotellamiento) y el potencial de oxidorreducción llega a un nivel bajo, el cobre es reducido en presencia de dióxido de azufre al estado de Cu+, susceptible de provocar enturbiamiento si la concentración se acerca a 1mg/L . Además del la carencia de aire, influye tambien la Tª y la luz, de hecho después de una larga conservación al abrigo del aire, alta temperatura y de la luz, puede desaparecer al contacto con el aire. Se da normalmente en los vinos blancos embotellados. El vino, conservado en depósitos, se embotella limpio y, al cabo de unos meses, principalmente en verano, empieza a presentar un enturbiamiento lechoso que se deposita lentamente. Este accidente desaparece cuando la botella se abre y el vino se airea. Los medios de prevención contra esta quiebra se basan en impedir el enriquecimiento en cobre y en evitar el sulfitado excesivo. Como detalle curioso, recordaremos el hecho de que las botellas utilizadas para los vinos blancos sean casi siempre de colores (verde o ámbar), ya que precisamente esto permite evitar la acción de la luz solar e impedir la quiebra cúprica.

2.-DETERMINACIÓN DE COBRE POR ABSORCIÓN ATÓMICA

1.-INTRODUCCIÓN

El cobre se determina mediante el empleo de espectrofotometría de absorción atómica utilizando la técnica de adicción estándar.

2.-REACTIVOS:

Ácido nítrico para análisis de 65%
Disolución madre de cobre 1 g/L, comercial o preparada ( disolver 3,8023g de Cu(NO3)2x3H2O en una disolución de HNO3 0,5 M, ajustar a 1L con HNO3 0,5 M.
Disolución de Cobre 10 mg/L: colocar 2 mL de la disolución madre de cobre en un matraz aforado de 200 mL, agregar 2 mL de ácido nítrico de 65% y completar el volumen con agua desmineralizada.
Regular el aparato con una solución patrón de 0,4 mg/L ( 2mL de la disolución de cobre 10 mg/L en un matraz aforado de 50 mL, completar el volumen con agua desmineralizada pura para análisis

3.-PROCEDIMIENTO

Agregado de 0,2 mL de cobre: colocar 5 mL de producto enológico líquido y agregar 100 μL de la disolución de cobre de 10 mg/L.

Agregado de 0,4 mg/L de cobre: colocar 5 mL de producto enológico líquido y agregar 200 μL de la disolución de cobre de 10 mg/L.

Dilución de la muestra: la dilución es necesaria solamente si el contenido de cobre es superior a 0,5 mg/L de cobre.

Para cada muestra pasar en el orden:

El blanco

La muestra con adición 0 mL

La muestra con adición 0,2 mL

La muestra con adición 0,4 mL

3.-POLIFENOLES TOTALES

1.-INTRODUCCIÓN

Los principales métodos de medida de los polifenoles son el índice de Folin-Ciocalteu (IFC) y el indice de polifenoles totales (IPT)
Índice de Folin-Ciocalteu (IFC):
El conjunto de los compuestos polifenólicos del vino se oxida por el reactivo Folin-Ciocalteu (mezcla de ácido fosfotúngstico y fosfomolíbdico), dando una coloración azul directamente proporcional al contenido de polifenoles y medible a 750 nm.
Los valores más habituales del índice Folin-Ciocalteu para vino blanco son 3-5, 5-10 para rosados y de 20-50 para tintos.
Índice de polifenoles totales (IPT)
Es un índice que se obtiene por la medida de la absorbancia del vino a 280 nm (UV), porque el núcleo bencénico característico de los compuestos polifenólicos tiene su máximo de absorbancia a esta longitud de onda.
Los valores más habituales del IPT son 4-10 para vino blanco, 20-25 Para rosados, 35-60 para tintos y 50-100 para crianza y reserva

2.-REACTIVOS Y MATERIALES NECESARIOS.

- Espectrofotómetro UV-VIS.
ÍNDICE DE FOLIN-CIOCALTEU (IFC):
- Matraz aforado de 100 mL.

- Agua PA-ACS, Código 131074.
- Reactivo de Folin-Ciocalteu VINIKIT, Código 621567.
- Sodio Carbonato anhidro PA-ACS-ISO, Código 131648. - Solución al 20% (p/v) de carbonato de sodio.
- Patrón de Referencia para Enología (Vino Blanco) CRS, Código 345271. - Patrón de Referencia para Enología (Vino Tinto) CRS, Código 345268.
ÍNDICE DE POLIFENOLES TOTALES (IPT)
- Matraces aforados de 20 y 100 mL.
- Agua PA-ACS, Código 131074.
- Patrón de Referencia para Enología (Vino Blanco) CRS, Código 345271.
- Patrón de Referencia para Enología (Vino Tinto) CRS, Código 345268.

3.-PROCEDIMIENTO

ÍNDICE DE FOLIN-CIOCALTEU (IFC):
a) Vino blanco
En un matraz aforado de 100 mL, se introducen respetando el orden, 1 ml de vino, 50 ml de agua destilada, 5 ml de reactivo de Folin-Ciocalteu, 20 ml de la solución de carbonato de sodio y se enrasa a 100 ml con agua destilada.
Se agita el matraz para homogeneizar, se espera 30 min para estabilizar la reacción y se mide la absorbancia a 750 nm (A750) con una cubeta de 1 cm frente a un blanco preparado con agua destilada.
b) Vino tinto
Se debe trabajar igual que en el caso del vino blanco, pero diluyendo la muestra 5 veces con agua destilada.
c) Mosto concentrado rectificado
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La muestra de mosto concentrado rectificado se ha de estandarizar previamente a 25±0,5 °Brix por dilución con agua destilada.
ÍNDICE DE POLIFENOLES TOTALES (IPT)
El vino diluido 20 (vino blanco) o 100 veces (vino tinto) con agua destilada se introduce en la cubeta de cuarzo y se realiza la lectura de la absorbancia a 280 nm (A280), utilizando como blanco agua destilada.
EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS
a) Vino blanco
Índice de Folin-Ciocalteu - A750 x 20
b) Vino tinto
Índice de Folin-Ciocalteu - A750 x 100
c) Mosto concentrado rectificado
Índice de Folin-Ciocalteu - A750 x 16
Índice de polifenoles totales (IPT) Introducción
Es un índice que se obtiene por la medida de la absorbancia del vino a 280 nm (UV), porque el núcleo bencénico característico de los compuestos polifenólicos tiene su máximo de absorbancia a esta longitud de onda.
ÍNDICE DE POLIFENOLES TOTALES (IPT)
a) Vino blanco
IPT = A280 x 20
b) Vino tinto
IPT = A280 x 100